少妇喷潮明星丨久久不见久久见免费视频下载丨欧美日韩喷水丨www色99丨风间由美性色一区二区三区四区丨黄色大片网站在线观看丨中文不卡在线丨欧美熟妇丰满肥白大屁股免费视频丨女人做爰全过程免费观看美女丨一区在线观看视频丨尤物视频在线观看丨97久久久亚洲综合久久丨九九99久久精品在免费线bt丨国产精品jizz在线观看网站丨午夜视频成人丨丰腴饱满的极品熟妇丨国产模特嫩模私拍视频在线丨欧美11p丨国内精品久久久久精免费丨久久尤物免费一区二区三区

目的:  建立石淋通分散片中蘆丁的含量測定方法。方法:  采用紫外分光光度計(jì)法，以蘆丁為對(duì)照，檢測波長為 273nm。結(jié)36. 48μg /ml 范圍內(nèi)，吸光度與其濃度呈良好線性關(guān)系 ( r = 0.論:  該方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可作為控制本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。

1儀器與試藥

島津 UV － 2550 紫外分光光度計(jì); HH － s 恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋 ( 江蘇金壇儀器廠) ; 水為超純水; 其余所用試劑均為分析純。蘆丁對(duì)照品 ( 中國藥品生物制品檢定所提供，供 UV 含量測定用，批號(hào)為 110753 － 200413) ; 石淋通分散片

3 批，批號(hào)為: 110905、110906、110907，由貴港市冠峰制藥有限公司提供。

2方法與結(jié)果

2. 1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱定在 120  干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品 15. 2mg，置 10ml 量瓶中，加 65% 乙醇 5ml，微熱使溶解，放冷，加 65% 乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2ml，置 50ml 量瓶中，加 30% 乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得每 1ml 含蘆丁 60. 8μg。
2. 2紫外大吸收波長及線性范圍考察    精密量取對(duì)照品

溶液 1. 0ml、2. 0ml、3. 0ml、4. 0ml、5. 0ml、6. 0 ml 分別置

10ml 容量瓶中，各加醋酸 － 醋酸鈉緩沖液 ( 取 0. 2mol /L 醋酸鈉溶液 45. 2ml，緩緩攪拌加入 0. 2mol /L 冰醋酸溶液至 pH5. 5，即得) 1ml、0. 1mol /L 三氯化鋁溶液 1ml，搖勻，加 30% 乙醇稀釋至刻度，搖勻，在 200 ～ 400nm 范圍內(nèi)掃描其紫外大吸收波長，確定為 273nm; 照分光光度法 ( 中國藥典 2010 年版一部附錄Ⅴ) ，以相應(yīng)的試劑為空白，在 273nm 波長處測定吸收度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程 Y = 0. 035X － 0. 0067，相關(guān)系數(shù) r = 0. 9997。結(jié)果表明: 蘆丁濃度在 6. 08 ～ 36. 48μg /ml 范圍內(nèi)，與吸光度呈良好線性關(guān)系。

2. 3 供試品溶液的制備 取本品 20 片，研細(xì)，混勻，取 0. 2g，精密稱定，置索氏提取器中，加 65% 乙醇加熱回流 4 小時(shí)，提取液濃縮至小體積，轉(zhuǎn)移至 100ml 量瓶中，放冷，加 65% 乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，備用。精密量取續(xù)濾液 0. 8ml，置 10ml 量瓶中，照測定法項(xiàng)下的方法，自 “加醋酸 － 醋酸鈉緩沖液 ( pH5. 5) 1ml 起，依法測定吸收度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出供試品中于蘆丁的含量，即得。 2. 5 精密度試驗(yàn) 分別吸取同一供試品溶液 ( 110905) ，連續(xù)測定 6 次即得。測得供試品 RSD 為 0. 61% 。

2. 6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào) ( 110905) 樣品，按供試品溶液制備方法制備 6 份，分別進(jìn)樣，測定，即得。結(jié)果測得蘆丁為 24. 8mg / 片，RSD = 1. 88% ( n = 6) 。表明該方法重復(fù)性良好。

2. 7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液分別于 0、15、30、60、90、120min 進(jìn)行測定，即得。結(jié)果供試品中蘆丁含量RSD 為 0. 62% ，表明供試品溶液在 2h 內(nèi)保持穩(wěn)定。

2.8  加樣回收試驗(yàn)   取已測知含量 ( 24. 8mg / 片，批號(hào)110905)  的供試品 0. 1g，精密稱定，精密加入 13. 24mg /ml蘆丁對(duì)照品溶液 0. 9ml，按供試液制備項(xiàng)下的方法制備。結(jié)果蘆丁平均回收率為 97. 9% ，RSD 為 1. 10% ( n = 6) ，結(jié)果見表 1。

表1  加樣回收試驗(yàn)測量結(jié)果 ( n = 6)

樣品中含對(duì)照品加測得回收平均回收RSD量 ( mg)入量 ( mg)量 ( mg)率 ( % )率 ( % )( % )
                    
11. 631    11. 916    23. 244    97. 4        
11. 494    11. 916    23. 012    96. 5        
11. 838    11. 916    23. 545    98. 2        
11. 712    11. 916    23. 468    98. 7    
11. 563    11. 916    23. 141    97. 1        
11. 666    11. 916    23. 512    99. 4                        

2. 9 樣品測定 按供試液的制備及檢測方法，測定 3 批石淋 通 分 散 片 中 蘆 丁 含 量 ( mg / 片 ) 分 別 為 25. 1、

3討論

采用超聲處理 30min、加熱回流 1h、索氏提取 4h 進(jìn)行提取方法考察，結(jié)果采用索氏提取測得含量結(jié)果高，故采用索氏提取為提取方法。采用水、65% 乙醇、無水乙醇作提取溶劑進(jìn)行考察，用 65% 乙醇提取所得含量比高，且雜質(zhì)較少，故采用 65% 乙醇作為提取溶劑。以索氏提取2h、4h、6h，進(jìn)行提取時(shí)間考察，索氏提取 4h，測得含量結(jié)果高，故索氏提取以 4h 為好。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)含量測定方法合理可行，達(dá)到預(yù)期目的。